pine旋转圆盘圆环电极装置是电化学研究中的高精度仪器,广泛应用于氧还原反应、催化剂电子转移数测定、中间产物捕获及电极反应机理分析。其通过精确控制圆盘电极的旋转速度,调控扩散层厚度,实现对反应动力学与传质过程的定量解析。然而,因结构精密、操作要求高,若使用不当,极易导致数据失真、电极损坏或密封失效。掌握
pine旋转圆盘圆环电极装置正确使用方法,是获取可靠电化学数据的关键。

一、实验前准备
电极抛光:圆盘与环电极需依次用0.3μm、0.05μm氧化铝浆料在麂皮上抛光至镜面,超声清洗去除残留颗粒;
精准组装:将抛光后的电极芯装入特氟龙(PTFE)绝缘套,确保圆盘与环间绝缘良好、无短路,拧紧锁紧螺母但避免过力压裂;
转速校准:使用激光转速仪验证设定转速与实际值偏差≤±2%,尤其在高转速下需确认无抖动。
二、电解池安装与密封
将RRDE垂直插入电解池,确保O形圈密封完好,防止电解液渗入电机轴;
圆盘工作面应浸入液面以下(通常≥5mm),避免气泡附着影响传质;
参比电极(如Ag/AgCl)与对电极(铂丝)位置合理,减少溶液电阻(建议使用鲁金毛细管靠近工作电极)。
三、参数设置与测试规范
除氧处理:测试前通高纯氮气或氩气≥20分钟,去除溶解氧(除非研究ORR);
旋转启动顺序:先开启旋转至目标转速,待流场稳定(约30秒)后再施加电位,避免瞬态干扰;
环电位预设:根据目标中间体(如HO)的氧化/还原电位设定环电极恒电位,用于定量捕获圆盘反应产物。
四、数据采集与验证
采用线性扫描伏安法(LSV)或多步计时电流法,结合Kouteck-Levich方程分析极限电流与转速关系;
验证环收集效率(N值):使用已知体系标定,确保N在0.2–0.4标准范围内;
同一实验重复3次,确保重现性(峰电位偏差≤10mV)。